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食品中鈣檢測對營養強化評估、質量控制及安全監管具有重要意義,其檢測結果的準確性直接依賴于儀器靈敏度和穩定性。本文參照《GB 5009.92-2016 食品安全國家標準 食品中鈣的測定》對乳粉中鈣成分分析標準物質做精密度測試驗證。

一、儀器與試劑
·儀器:A500 塞曼火焰型原子吸收分光光度計、馬弗爐、電熱板
·試劑:鹽酸、硝酸、氧化鑭
·標準:GBW(E)080118 鈣單元素溶液標準物質、GBW(E)100596 乳粉中鈣成分分析標準物質:參考值3.2mg/g(不確定度0.35mg/g)
二、實驗條件

三、樣品前處理
準確稱取固體試樣0.5g(精確至0.001g)于坩堝中,小火加熱,炭化至無煙,轉移至馬弗爐中,于550℃灰化3h~4h,冷卻后取出。對于灰化不徹底的試樣,加數滴硝酸,小火加熱,小心蒸干,再轉入550℃馬弗爐中,繼續灰化1h~2h,至試樣呈白灰狀,冷卻后取出。用適量硝酸溶液(1+1)溶解轉移至刻度管中,用水定容至25mL。根據實際測定需要稀釋,并在稀釋液中加入一定體積的鑭溶液,使其在最終稀釋液中的濃度為1g/L,混勻備用,此為試樣待測液。同時做試劑空白試驗。
四、實驗結果
4.1標準曲線:

4.2定量限:

4.3穩定性測試質控樣檢測結果:

4.4穩定性測試結果計算:

注:每5min檢測測試一次,每組測試時間30min
五、結論
A500塞曼火焰型原子吸收分光光度計在鈣元素間隔測試中,精密度范圍0.18%~0.49%,測試穩定性良好,日內及日間標準曲線靈敏度重現性良好,滿足用戶對鈣元素的測試穩定性需求。
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